Chemické pokusy s nanomateriály/Příprava vodivého inkoustu

Příprava vodivého inkoustu
Chemikálie	Anilin, peroxodisíran amonný, kyselina chlorovodíková, isopropylalkohol a destilovaná voda
Pomůcky	propiska, vialka, špejle, filtrační papír, kleště, krokosvorka, lepicí páska, Baterie, LED, hmoždíř a tlouk, pasteurova pipeta, papír a magnetické míchadlo
Typ pokusu	střední škola a žákovský školní pokus
Časová náročnost	30 min
Bezpečnost
Některá data mohou pocházet z datové položky.

Popis pokusu

Pokus je zaměřen na přípravu polyanilinových nanovláken. Syntéza polyanilinu vychází z oxidační polymerace anilinu peroxodisiranem amonným. Připravený polyanilin je následně využit pro demonstraci jeho vodivých vlastností. A to pomocí přípravy vodivého inkoustu, kterým je možné zakreslovat elektrické obvody.

Princip

Nanomateriály jsou v posledních několika desetiletích intenzivně zkoumány pro své jedinečné vlastnosti. Elektrické vlastnosti nanomateriálů jsou populárním odvětvím zejména pro potenciální aplikace v elektrotechnice. Vybraný pokus ukazuje na vodivé vlastnosti nanomateriálů. Zvoleným materiálem pro demonstraci je vodivý polymer polyanilin. Polymery jsou velké makromolekuly, tvořené z opakujících se jednotek monomerů. Obečně jsou polymery připravovány chemickými reakcemi malých molekul, zvaných monomery, ze kterých jsou budovány dlouhé řetězce polymerů. V případě polyanilinu je základním monomerem anilin, který je polymerizován oxidativní polymerací. Jako iniciátor reakce je využito oxidační činidlo peroxodisíran amonný. Touto syntézou je připraven polyanilin ve formě své soli emeraldinu (jedna ze tří konformačních forem polyanilinu). Vznikající částice emeraldinu tvoří nanovlákna s velikostí 30-80 nm. Dispergováním (rozptýlením) nanovlákem emeraldinu ve vodě a isopropylalkoholu je možné vytvořit tmavě zelenou kapalnou disperzi s viskozitou podobnou barevnému inkoustu na psaní. Na rozdíl od klasického inkoustu však polyanilinový inkoust disponuje vodivými vlastnostmi. Vodivé vlastnosti polyanilinu souvisí se strukturou jeho molekuly. S elektrickou vodivostí souvisí přítomnost dlouhých řetězců konjugovaných dvojných vazeb, kde dochází k delokalizaci elektronů. Delokalizací je elektronům umožněno se snadněji pohybovat, a tak přenášet elektrický náboj. Dalším faktorem pro vodivost polyanilinu je přítomnost dusíku ve struktuře molekuly. Dusík vystupuje ve struktuře molekuly jako dopant. Dopant je příměs jiného atomu do struktury materiálu. Přidávání malých množství příměsí může mít velké dopady na vlastnosti výsledného materiálu. U polyanilinu dochází dopováním ke zvýšení elektrické vodivosti materiálu.

Postup

Ilustrace popisující chemický pokus - Příprava vodivého inkoustu. V ilustraci je znázorněn postup práce a následná zkouška vodivosti připravených nanovláken polyanilinu.

Příprava nanovláken polyanilinu:

1. Navážíme 0,182 g peroxodisíranu amonného a navážené množství smícháme v kádince s 20 ml 1 M kyseliny chlorovodíkové (1,7 ml koncentrované HCl v 18,3 ml destilované vody).
2. Do druhé kádinky odměříme 0,3 ml anilinu (provádíme v digestoři). Anilin rozpustíme ve 20 ml 1 M HCl (1,7 ml koncentrované HCl v 18,3 ml destilované vody).
3. Kádinku s anilinem umístíme na magnetickou míchačku a za stálého míchání k roztoku přilijeme připravený roztok peroxodisíranu amonného v HCl. Vzniklý roztok intenzivně mícháme po dobu 5 minut a pozorujeme barevné změny, ke kterým při reakci dochází.
4. Poté zastavíme míchání a necháme roztok odstát dalších 10 minut, dokud nevznikne tmavě zelený roztok. Tento roztok musí být přečištěn od zbytků monomeru anilinu, který zůstal v roztoku. (Anilin musí být odstraněn pro minimalizaci bezpečnostních rizik, při práci s polyanilinem.)
5. Připravený roztok přefiltrujeme přes Büchnerovu nálevku za sníženého tlaku. Připravený polyanilin promyjeme na filtru 50 ml destilované vody. Je důležité nenechat produkt na filtru vyschnout. Z vysušeného polyanilinu by bylo, kvůli agregaci připravených částic výrazně obtížnější připravit inkoust.

Příprava vodivého inkoustu:

1. Připravený polyanilin dobereme z filtračního papíru, zvážíme a umístíme jej do třecí misky.
2. Na každý gram připraveného polyanilinu přidáme do třecí misky 1,2 ml vody a 0,8 ml isopropylalkoholu.
3. Pomocí tloučku vytvoříme v třecí misce homogenní disperzi nanovláken polyanilinu ve směsi rozpouštědel. Viskozita vzniklé směsi by měla být podobná viskozitě klasického inkoustu.
4. Připravený polyanilinový inkoust přemístíme do vialky, či jiné uzavíratelné nádoby. Takto připravená směs by měla vydržet stabilní po dobu několika týdnů.
5. Z klasické propisky se širokým hrotem vyjmeme přednaplněnou inkoustovou náplň. Pomocí kleští nebo pinzety vyjmeme kovový hrot z náplně a špejlí vytlačíme ven barevný inkoust. Náplň vypláchneme vodou a zbytky inkoustu utřeme papírovým ubrouskem.
6. Prázdnou náplň naplníme pomocí pasteurovy pipety připraveným polyanilinovým inkoustem do poloviny a uzavřeme kovovým hrotem. Propisku znovu poskládáme dohromady a vyzkoušíme, zda s ní lze psát.

Vodivé vlastnosti polyanilinu:

1. Sestavenou propiskou s polyanilinovým inkoustem lze nakreslit elektrický obvod. Je tak možné připravit například jednoduché optoelektrické zařízení.
2. Na papír (10×5 cm) nakreslíme dva 1 cm široké pruhy. Na jeden konec papíru připevníme LED žárovku a na druhý připojíme zdroj elektrického proudu (baterie nebo jiný zdroj).
3. Při zapojení zdroje proudu dojde k přenosu náboje skrze polyanilinový inkoust a LED žárovka se rozsvítí. (Případně je možné nakreslit i jiný obvod či připojovat jiné elektrické součástky.)

Poznámky

• V pokusu je popsána i příprava polyanilinu. Jelikož však příprava obnáší využití nebezpečných chemikálií (anilin) a práci v digestoři, je vhodné využít pro popularizační účely pouze části příprava vodivého inkoustu a vodivé vlastnosti polyanilinu.
• Pokud není možné využít vakuovou filtraci k přečištění směsi, je možné provést filtraci za standardního tlaku. Kvalita připraveného produktu se nezmění, bude navýšen pouze potřebný čas a množství vody obsažené v produktu. Při přípravě inkoustu následně stačí přidat menší množství vody (0,5 ml).