Laboratorní technika/Krystalizace

Krystalizace je druh přeměny látek, při molekuly se seřazují do krystalické mřížky. Nejčastěji je to provedeno vypařením vody z roztoku. Je mnoho způsobů krystalizace, ale tyto tři jsou nejčastější: krystalizace volným odpařováním, krystalizace ochlazením nasyceného roztoku a krystalizace vyvolanou změnou rozpouštědla. Krystalizace se zpravidla používá při čištění pevných látek od nečistot. Modrá skalice, která se používá při přípravě mnoha mědnatých sloučenin, má často hodně nežádoucích příměsí a nečistot. Modrá skalice se rozpustí ve vodě, nerozpustné nečistoty se oddělí filtrací, a poté se nechá zkrystalizovat. Takto lze modrou skalici očistit.

Krystalizace volným odpařováním

Při krystalizaci volným odpařováním se nasycený roztok nechá na vzduchu a voda se z něj přirozeně vypaří. Tento způsob krystalizace trvá velmi dlouho, jelikož se látka musí týden nebo i více nechat ležet. Nejdříve je třeba si připravit nasycený roztok. To uděláte tak, že se krystalizační látku, například pentahydrát síranu mědnatého, budete sypat do vody tak dlouho, až se látka přestane rozpouštět. Takovýto nasycený roztok nalijete do krystalizační misky a necháte vodu odpařit. Krystaly, které se vytvoří tímto způsobem, jsou především polykrystaly a jsou poměrně velké. Můžete ale do nasyceného roztoku dát například provázek, špejli či jiný malý krystal, který usnadní nukleaci a tak získáme monokrystal.

Pracovní postup (krystalizace volným odpařováním)

Připravte nasycený roztok modré skalice
zfiltrujte prostou filtrací
filtrát nalijte na krystalizační misku
misku dejte na místo s pokojovou teplotou
čekejte, až se odpaří voda (v průběhu dnů)

Krystalizace ochlazením nasyceného roztoku

schéma zahřívání kuželové baňky při krystalizaci ochlazením

Tento druh krystalizace má více postupů. Nasycený roztok se může prudce ochladit (krystalizace rušená) anebo nechat postupně ochlazovat za laboratorní teploty (krystalizace volným chladnutím). Stejně jako u krystalizace volným odpařováním, je potřeba udělat nasycený roztok. Roztok zfiltrujte a začněte zahřívat. Filtrát poté můžete ochladit mnoha způsoby, nicméně nejjednodušší je nalít roztok do kuželové baňky a chladit proudem studené vody. Takto získané krystaly odfiltrujte na Büchnerově nálevce při sníženém tlaku. Při tomto postupu velikost krystalů záleží na rychlosti ochlazení. Když roztok ochladíte například proudem studené vody, což je rychlé ochlazení, krystaly budou velmi malé. Když naopak roztok ochladíte pomalu, vytvoří se krystaly velké.

Pracovní postup (krystalizace ochlazením)

připravte nasycený roztok modré skalice
zfiltrujte prostou filtrací
roztok zahřejte
roztok přelijte do kuželové baňky a zchlaďte proudem studené vody
krystaly odfiltrujte podtlakově na Büchnerově nálevce

Krystalizace vyvolaná změnou rozpouštědla

Krystaly lze vyloučit také přidáním rozpouštědla, v kterém je látka není rozpustná nebo jen velmi málo. Krystaly se tvoří většinou v řádu několika minut, ale proces může trvat i několik dní. Po přípravě nasyceného roztoku k němu přilijte stejný objem ethanolu. Krystaly odfiltrujte na Büchnerově nálevce. Tyto krystaly budou velice jemné a budou vypadat spíše jako prášek. Budou mít modrobílou barvu a mohou vytvořit velké slepené hrudky.

Pracovní postup (krystalizace vyvolaná změnou rozpouštědla)

připravte nasycený roztok modré skalice
zfiltrujte prostou filtrací
k roztoku přidejte stejný objem ethanolu
krystaly odfiltrujte podtlakově na Büchnerově nálevce